GB 5009.34-2022 英文版 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定
原标题:GB 5009.34-2022 英文版 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定
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前言
本标准代替GB 5009.34-2016《食品安全国家标准惇食品中二氧化硫的测定》。本标准与GB 5009.34-2016相比,主要变化如下:
——修改了原滴定法为酸碱滴定法。
——增加了分光光度法,离子色谱法。
1范围
本标准规定了食品中二氧化硫的测定方法。
第一法酸碱滴定法适用于食品中二氧化硫的测定;第二法分光光度法﹐直接提取法适用于白糖及白糖制品﹑淀粉及淀粉制品和生湿面制品中二氧化硫的测定,充氮蒸馏提取法适用于葡萄酒及赤砂糖中二氧化硫的测定;第三法离子色谱法适用于食品中二氧化硫的测定。
第一法酸碱滴定法
2原理
采用充氮蒸馏法处理试样,试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫﹐用过氧化氢溶液吸收蒸馏物,二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸﹐采用氢氧化钠标准溶液滴定,根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。
3试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
3.1试剂
4仪器和设备
4.1玻璃充氮蒸馏器:500 mL或1 000 mL,另配电热套、氮气源及气体流量计,或等效的蒸馏设备,装置原理图见附录A。
4.2电子天平:感量为0.01 g。
4.310 mL半微量滴定管和25 mL滴定管。
4.4 粉碎机。
4.5组织捣碎机。
5分析步骤
5.1试样前处理
5.1.1液体试样
取啤酒﹑葡萄酒、果酒、其他发酵酒配制酒、饮料类试样,采样量应大于1L,对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集3个包装(同一批次或号),将所有液体在一个容器中混合均匀后,密闭并标识,供检测用。
5.1.2固体试样
取粮食加工品、固体调味品、饼干,薯类食品﹑糖果制品(含巧克力及制品)、代用茶、酱腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品﹑蜜饯、水果干制品、炒货食品及坚果制品(烘炒类、油炸类、其他类)、食糖、干制水产品,熟制动物性水产制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非发酵性豆制品,蔬菜、水果,海水制品、生干坚果与籽类食品等试样,采样量应大于600 g,根据具体产品的不同性质和特点﹐直接取样,充分混合均匀,或者将可食用的部分,采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎,充分混合均匀,贮存于洁净盛样袋内,密闭并标识,供检测用。
5.1.3半流体试样
6分析结果的表述
7精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8检出限与定量限
9原理
样品直接用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏-释放的二氧化硫被甲醛溶液吸收,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺﹐生成蓝紫色络合物,该络合物的吸光度值与二氧化硫的浓度成正比。
10试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的三级水。
10.1试剂
11仪器和设备
11.1玻璃充氮蒸馏器:500 mL或1 000 mL,或等效的蒸馏设备,装置原理图见附录A。
11.2紫外可见分光光度计。
12分析步骤
12.1试样制备
同5.1。
12.2试样处理
12.2.1直接提取法
称取固体试样约10 g(精确至0.0l g),加甲醛缓冲吸收液100 ml,振荡浸泡2 h,过滤,取续滤液,待测。同时做空白试验。
12.2.2充氮蒸馏法
13分析结果的表述
14精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
15检出限与定量限
16原理
试样中亚硫酸盐系列物质经酸处理转化为二氧化硫,通过充氮-水蒸气蒸馏随水蒸气馏出,经过氧化氢溶液吸收并被氧化生成硫酸﹐溶液中的硫酸根离子经离子色谱柱分离,电导检测器检测,外标法定量。
17试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
17.1标准品
硫酸根离子标准溶液(1 000 ug/ mL),具有国家认证并授予标准物质证书。
17.2材料
微孔滤膜:0.45 um。
18仪器和设备
18.1水蒸气蒸馏装置或等效的水蒸气蒸馏设备,配置气体流量计,装置原理图见附录B。
18.2离子色谱仪:配有电导检测器和抑制器。
19分析步骤
20分析结果的表述
21精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
22检出限与定量限
附录A酸碱滴定法蒸馏仪器装置原理图
附录B水蒸气蒸馏装置原理图
附录C二氧化硫标准工作溶液典型谱图返回搜狐,查看更多
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